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POE技術(shù)壁壘高，國(guó)產(chǎn)化進(jìn)程加速推進(jìn)
思瀚產(chǎn)業(yè)研究院    2024-07-24

POE 技術(shù)壁壘之一：高碳 α-烯烴的合成

中國(guó)POE工業(yè)化生產(chǎn)面臨的技術(shù)和產(chǎn)業(yè)壁壘主要有三：高碳α-烯烴的供應(yīng)、單活性中心茂金屬催化劑的開(kāi)發(fā)、溶液聚合技術(shù)的突破。

α-烯烴指在分子鏈端部具有雙鍵的單烯烴，一般指C4及C4以上的高碳烯烴。碳數(shù)范圍為C6~C18(或C20)的直鏈α-烯烴有廣泛應(yīng)用，其中應(yīng)用最廣泛的品種是C4，C6，C8等組分，如1-丁烯、1-己烯、1-辛烯，可用于生產(chǎn)LLDPE、HDPE共聚單體，占α-烯烴總消費(fèi)量的50%以上。

開(kāi)發(fā)高檔聚乙烯產(chǎn)品的需求促進(jìn)了國(guó)內(nèi)1-己烯和1-辛烯的工業(yè)化。與1-丁烯相比，全球PE生產(chǎn)廠家更趨向于使用1-己烯和1-辛烯生產(chǎn)高檔PE產(chǎn)品。我們認(rèn)為，高端聚烯烴產(chǎn)品的需求增長(zhǎng)推動(dòng)了化工企業(yè)調(diào)整原料α-烯烴的產(chǎn)品結(jié)構(gòu)。例如，2022年，蘭州石化瞄準(zhǔn)市場(chǎng)需求，及時(shí)調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，依托榆林乙烯的靈活型共聚單體裝置轉(zhuǎn)產(chǎn)1-己烯，為在競(jìng)爭(zhēng)激烈的聚乙烯產(chǎn)品市場(chǎng)中增強(qiáng)核心競(jìng)爭(zhēng)力提供了新動(dòng)能。

我國(guó)1-己烯和1-辛烯生產(chǎn)工藝不斷進(jìn)步，正在縮小與國(guó)外的差距。1-己烯的主要生產(chǎn)方法有石蠟裂解、乙烯齊聚、乙烯三聚和費(fèi)托合成法。其中，乙烯三聚法生產(chǎn)的1-己烯在純度、產(chǎn)率等方面比較可靠，國(guó)內(nèi)由中國(guó)石化于2007年實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，已成為國(guó)內(nèi)1-己烯產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝。1-辛烯的生產(chǎn)工藝主要有乙烯齊聚、乙烯四聚和費(fèi)托合成法。乙烯四聚工藝技術(shù)較先進(jìn)生產(chǎn)的1-辛烯產(chǎn)品含量在66%以上。

目前，我國(guó)已在乙烯四聚工藝上取得突破。2023年9月，衛(wèi)星化學(xué)α-烯烴“乙烯四聚高選擇性制高純1-辛烯中試技術(shù)開(kāi)發(fā)”科技成果順利通過(guò)鑒定，鑒定委員會(huì)認(rèn)為：“該技術(shù)整體達(dá)到國(guó)際先進(jìn)水平，1-辛烯純度指標(biāo)優(yōu)于國(guó)內(nèi)外同類產(chǎn)品水平”。此外，2024年4月，茂名石化5萬(wàn)噸/年乙烯四聚制1-辛烯裝置環(huán)評(píng)獲批。

POE 技術(shù)壁壘之二：茂金屬催化劑

上世紀(jì)50年代，Ziegler-Natta（齊格勒-納塔）催化劑問(wèn)世，開(kāi)拓了定向聚合的新領(lǐng)域，使得合成高規(guī)整度的聚烯烴成為可能。如今工業(yè)上大多數(shù)聚烯烴的制備仍采用該類催化劑。但Ziegler-Natta非均相催化體系的主要問(wèn)題是不能明確活性位點(diǎn)，因此較難合理地設(shè)計(jì)催化劑和鑒定結(jié)構(gòu)，且聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量分布較寬。

茂金屬催化劑與傳統(tǒng)的Ziegler-Natta催化劑相比，催化活性中心單一，可得到相對(duì)分子質(zhì)量、結(jié)構(gòu)和組成均勻的聚烯烴產(chǎn)物，是生產(chǎn)POE的主流催化劑。茂金屬催化劑是以環(huán)戊二烯及其衍生物(茚、芴等)與IVB族過(guò)渡金屬原子鈦、鋯等形成的五齒配位化合物為主催化劑，經(jīng)過(guò)甲基鋁氧烷(MAO)或有機(jī)硼化物之類的助催化劑活化后形成催化體系。

相比于Ziegler-Natta催化劑，茂金屬催化劑有著更加精確的調(diào)控能力,這主要取決于茂配體的結(jié)構(gòu)：一方面，茂配體絡(luò)合第四族的金屬形成單活性中心；另一方面，茂配體“規(guī)范”了單活性中心周圍的立體空間幾何，因而“規(guī)范”了烯烴分子在活性中心的配位插入鏈增長(zhǎng)反應(yīng)，產(chǎn)生高立構(gòu)規(guī)整度的聚合物。

目前茂金屬催化劑主要分為三類：非橋聯(lián)茂金屬催化劑、橋聯(lián)型催化劑以及限制幾何構(gòu)型（CGC）催化劑。其中，CGC催化劑是N、P、O、S等具有配位性能的原子取代雙茂橋聯(lián)茂金屬催化劑中一個(gè)環(huán)戊二烯或其衍生物的橋聯(lián)結(jié)構(gòu)后形成的一種催化劑。這種催化劑的結(jié)構(gòu)一方面使金屬活性中心有著良好的穩(wěn)定性，另一方面由于只有一個(gè)環(huán)戊二烯屏蔽著金屬原子的一邊，留給另一邊開(kāi)闊的空間，為不同多樣性的單體插入提供了可能。因此，CGC催化劑能夠促進(jìn)α-烯烴等功能單體的聚合，共單體含量很高且可控。

我國(guó)正在積極追趕國(guó)外茂金屬催化劑領(lǐng)先企業(yè)。茂金屬催化劑核心技術(shù)長(zhǎng)期被海外大型石化企業(yè)壟斷，我國(guó)自主研發(fā)水平較低。預(yù)計(jì)隨著國(guó)內(nèi)高端烯烴項(xiàng)目的持續(xù)上馬，對(duì)國(guó)產(chǎn)化茂金屬催化劑的需求持續(xù)增長(zhǎng)。

國(guó)內(nèi)企業(yè)中，鼎際得開(kāi)發(fā)茂金屬催化劑研發(fā)生產(chǎn)項(xiàng)目，截至2023年底已完成茂金屬催化劑結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)小試階段，部分成果籌備中試階段，研發(fā)成果已完成2項(xiàng)發(fā)明專利的申請(qǐng)；中國(guó)石化自2010年起，組織研究院開(kāi)展實(shí)驗(yàn)室研究工作，隨后又進(jìn)行了工程化技術(shù)開(kāi)發(fā)，先后突破多項(xiàng)技術(shù)及工程難題，形成從自主催化劑到產(chǎn)品加工應(yīng)用的POE成套技術(shù)。2022年9月，1000噸/年P(guān)OE中試裝置在茂名石化順利打通流程，產(chǎn)出合格產(chǎn)品。

POE 技術(shù)壁壘之三：溶液聚合技術(shù)

高端烯烴合成技術(shù)主要采用溶液聚合工藝，國(guó)外公司擁有大量專利。乙烯溶液聚合需要在聚合物熔點(diǎn)以上溫度進(jìn)行，已被較廣地應(yīng)用于乙烯基聚合物的生產(chǎn)。目前，最著名的乙烯/α-烯烴溶液聚合生產(chǎn)工藝有加拿大諾瓦化工公司的Sclairtech中壓溶液聚合工藝、美國(guó)?？松梨诨す镜慕^熱連續(xù)溶液聚合工藝、美國(guó)陶氏化學(xué)的連續(xù)環(huán)管溶液聚合工藝。

此外，北歐化工、德國(guó)巴斯夫、荷蘭利安德巴塞爾、荷蘭帝斯曼、日本三井化學(xué)、日本住友化學(xué)、日本東曹集團(tuán)、韓國(guó)LG化學(xué)、韓國(guó)SK化工等公司都有烯烴高溫溶液聚合的催化劑專利。

我國(guó)逐漸取得POE合成領(lǐng)域的技術(shù)突破。中國(guó)石化北京化工研究院牽頭的科研團(tuán)隊(duì)經(jīng)過(guò)十余年的努力，在POE成套技術(shù)開(kāi)發(fā)方面取得了系列研究成果，在催化劑技術(shù)、工藝技術(shù)和產(chǎn)品技術(shù)方面獲得了數(shù)十項(xiàng)專利和專有技術(shù)，主要包括均相催化體系及其制備技術(shù)、溶液聚合技術(shù)、熔體深度脫揮技術(shù)等。

2022年，1000噸/年P(guān)OE中試裝置在茂名石化一次開(kāi)車成功，意味著中國(guó)石化全面掌握了烯烴溶液聚合、聚合物深度脫揮等關(guān)鍵技術(shù)。此外，斯?fàn)柊钍⒕┎┦?、上海聚環(huán)熙等公司均擁有關(guān)于聚烯烴彈性體制備或生產(chǎn)方法的發(fā)明專利。

我國(guó)已逐步邁進(jìn) POE 工業(yè)化新階段

國(guó)內(nèi)首套POE工業(yè)化裝置已成功投產(chǎn)，POE國(guó)產(chǎn)化正式開(kāi)啟。2023年12月，貝歐億聚烯烴彈性體（POE）新品發(fā)布會(huì)在山東博興舉行，宣布由貝歐億公司自主建設(shè)的國(guó)內(nèi)首套POE工業(yè)化裝置正式成功投產(chǎn)。

中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)在賀信中指出，貝歐億眾志成城攻堅(jiān)克難，實(shí)現(xiàn)了POE工業(yè)化量產(chǎn)全流程突破，生產(chǎn)出具有獨(dú)立自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高性能POE產(chǎn)品，填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)空白。2024年6月29日，萬(wàn)華化學(xué)新材料事業(yè)部一期20萬(wàn)噸/年P(guān)OE項(xiàng)目實(shí)現(xiàn)全流程貫通，并于當(dāng)日產(chǎn)出合格產(chǎn)品，標(biāo)志著中國(guó)首套大規(guī)模自主研發(fā)的POE工業(yè)化裝置一次性高質(zhì)量開(kāi)車成功。其他國(guó)內(nèi)公司POE項(xiàng)目也在如火如荼建設(shè)中，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，規(guī)劃總產(chǎn)能約295萬(wàn)噸/年，萬(wàn)華化學(xué)、衛(wèi)星化學(xué)、天津石化等公司進(jìn)展較快。

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